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      四氟化碳除了叫四氟化碳之外，還叫作四氟甲烷，全氟化碳，R14，目前在工業(yè)中廣泛應(yīng)用于等離子蝕刻氣體，還用作低溫制冷劑等多方面用途。不慎吸入，根據(jù)所吸濃度的不同，引起不同的癥狀，四氟化碳密度較大，不通風(fēng)會(huì)引起窒息。

      電子工業(yè)中使用的CF4因此，熒光膏的純度要達(dá)到CF4產(chǎn)品的制作要格外小心。常用的精制工藝主要有以下幾種。

1、吸收法

      意大利一家公司的專利介紹了一種用特殊合金去除全氟烷烴中水分和氧氣的方法（Succi M ；Solcia C.Process for the purification for the purification of fluorine-containing gas [P].EP: 501933,1992-02-27.).該合金由Zr47%～70%、V24%～45%、Fe5%～10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))加工成直徑小于125μm的顆粒，在真空或惰性氣體保護(hù)，將全氟烷烴處理到300℃以下，能有效去除水分和氧氣。

      EIDu Pont公司專利介紹了一種全氟烷烴和含有空氣和CO的MnO，使2與CuO等物質(zhì)接觸，在高溫下使CO氧化成CO2 ，然后用蘇打水吸收CO。蛭石攜帶的石灰或NaOH顆粒。

      最后用4A分子篩干燥提純?nèi)闊N技術(shù)(Gumprecht W H. Removal of carbon monoxide from perfluoroalkanes [P].EP:128506,1984-12-19.)。催化劑顆粒一般為8～24目，組成MnO267％～86％，CuO14％～33％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，反應(yīng)溫度200℃。該方法可以連續(xù)進(jìn)行，對(duì)去除全氟烷烴中的含氧雜質(zhì)具有較好的效果。

      パイノニ網(wǎng)ス株式會(huì)社的專利介紹了一種用含鎳催化劑去除CF4中的CO和CO2[P] .JP:06 116180 of. Ha ロゲ Application charing water, 1994-04-26.) 為孝田、島、太平田亞子.Metallic普通采用負(fù)載的鎳或氧化鎳作催化劑，負(fù)載方式有2種：1.將載體分散在鎳鹽溶液中，然后用堿性化學(xué)沉淀法在120～150℃下過(guò)濾回干，并在300℃以上煅燒℃，再粉碎。2.使可分解的鎳鹽加熱煅燒，粉碎后與水泥混合，再進(jìn)行煅燒處理。這樣得到的催化劑的BET比表面積在10～300m2/g，Ni質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％～95％ .催化劑使用前應(yīng)先進(jìn)行加氫活化，溫度控制在350℃以下， 2 Volume(tric)fraction 分別為 10 * 10-6 和 5 * 10-6 4 / N 2混合氣體進(jìn)料的 CF，風(fēng)速 10cm/s，100min 后出口氣體中的CO和CO2的體積積分?jǐn)?shù)均值降低到GC檢測(cè)限以下(＜0.01 * 10-6)。

      昭和電工K.K的專利報(bào)道了一種使用孔徑為(3.5～11)×10 -10 m的沸石或含碳吸附劑去除CF4中CHF3的技術(shù)。接觸方式可采用氣-具體實(shí)施例中，在填料塔中填充13X沸石(孔徑10 * 10 -10 M)，真空干燥后冷卻至室溫。加入CHF，然后 3 Massfraction為1.2%液體CF4，攪拌20h，CHF3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)降至10 * 10 -6[0021] 以下。該廠商采用最近專利的一件中平均孔徑在(3.5～11)×10-10 M，n(Si/Al)≤1.5的沸石或含碳吸附劑處理CF-50 ～50℃ 4，可將CF 4碳?xì)浠衔?、氟代碳?xì)浠衔铩O、CO2等雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低到2 * 10 -6以下，CF4純度可達(dá)99.9997%以上。

      BOC公司的專利介紹了一種用吸附劑吸附全氟烷烴，進(jìn)而脫附提純?nèi)闊N的方法。吸附材料采用FAU、BEA或MOR結(jié)構(gòu)的富硅介孔吸附材料，n(Si/Al)＞50，且孔徑大于4.5×10 -10 M。吸附在15～75℃、0.01～0.1MPa下進(jìn)行，最好采用變溫吸附或變溫吸附。達(dá)到飽和之后，將CF在20～150℃、0.01～0.1MPa4條件下解吸回收，回收率達(dá)98%以上。該工藝可大大提高凈化效率，節(jié)約精制成本。

2、膜分離工藝

      美國(guó)Air gas liquefaction公司的專利介紹了一種含有多種雜質(zhì)的全氟烷烴在給定條件下與特殊的氣體分離膜接觸，得到一個(gè)富含SF6全氟烷烴截留餾分；然后在規(guī)定的條件下，用一定的吸附劑去除SF6分離和提純?nèi)闊N的方法。氣體分離膜可以使用任何可以保留全氟烷烴和SF6的方法，同時(shí)可以使其他摻雜劑滲透的薄膜，如玻璃態(tài)聚合物膜，復(fù)合氣體分離膜等。使用前，將此薄膜與氟化聚合物一起涂敷，也可以將其壓在一起以增加分離能力。在25～60℃下，進(jìn)行膜分離，通過(guò)壓縮原始?xì)怏w或在膜的反面抽真空使膜兩面產(chǎn)生0.14～0.41MPa的壓降。膜分離后，保留餾分的體積分?jǐn)?shù)分別為全氟烷烴60%～99%、SF60.5%～4%和少量其他雜質(zhì)。在0.3～2MPa、30～100℃下吸附，可采用沸石、活性炭、分子篩等吸附劑或聚合物聚合物吸附劑。該技術(shù)可用于回收全氟烷烴和SF6個(gè)空氣公司的液化在另一項(xiàng)專利中介紹了一種類似的技術(shù)。它是先使薄膜接觸從粗全氟烷烴氣體中分離出來(lái)，得到一個(gè)富含CHF3全氟烷烴保留餾分，進(jìn)一步提純?nèi)缓笥美浞ɑ虻蜏鼐s法，得到高純度的全氟烷烴。

      日本東芝公司的專利介紹了一種第一步先脫除CHF3，然后分離和濃縮全氟烷烴的技術(shù)。脫除全氟烷烴的方法有多種，如燃燒分解、催化歧化第二步分離濃縮全氟烷烴可采用吸收法、膜分離法、低溫精餾法等，分離后的組分可循環(huán)使用，也可進(jìn)一步純化得到高純度CF4。

3、低溫精餾法

      核工業(yè)部理化工程研究所研究了用低溫分餾技術(shù)提純?nèi)闊N的技術(shù)。其技術(shù)是先堿洗脫除F2、HF和SiF4等酸性雜質(zhì)，分離出各種全氟烷烴然后烷烴和空氣經(jīng)過(guò)低溫分餾。在短程處理時(shí)，通常采用間歇分餾法。本院技術(shù)人員計(jì)算了相關(guān)工藝參數(shù)，在采用高效填料塔時(shí)，可以有效降低塔的高度。

      光明化工研究所在此基礎(chǔ)上開(kāi)發(fā)了吸附-低溫蒸餾技術(shù)，用于生產(chǎn)蝕刻級(jí)CF4從降低生產(chǎn)成本、提高裝置效率等方面，他們采用多種吸附劑材料分層盛裝的方式進(jìn)行一次吸附塔。在低溫蒸餾過(guò)程中，選用負(fù)壓乙烯作制冷劑，較好地滿足了工藝要求。

      高純四氟甲烷的精制工藝主要有以上三種，我司主要通過(guò)冷凍抽真空、閃蒸吸收的方法，含純度為80%的H2、O2、N2、CO2、CO、SF6、C2F6、C3F8、HF四氟甲烷等雜質(zhì)純度達(dá)到99.9995以上。首先采用抽真空的方法去除CF4在H2、O2、N2、CO2等輕組分中，它優(yōu)于吸收法的是不需要優(yōu)質(zhì)吸附劑，也不需要經(jīng)常做吸附劑的再生，這樣既加速了技術(shù)過(guò)程，提高了原料利用率，也降低了生產(chǎn)成本。利用閃蒸可以很好地分離出CF。

      避免了精餾的能源浪費(fèi)，而且閃蒸操作簡(jiǎn)單，工藝穩(wěn)定。采用普通4A和13X分子篩吸附再次閃蒸后，更深的程度去除SF6、C2F6、C3F8、H2O、CO2，使其含量均＜0.1ppm，分子篩使用壽命長(zhǎng)，再生方便。

      這三種純化工藝各有弊端，吸附法純化采用的吸附劑材料比較特殊，制造成本高，除雜選擇性高，一般只能去除CO、CO2、H2O，O2其中的幾種雜質(zhì)。膜分離只能去除小分子量雜質(zhì)，也會(huì)在得到的產(chǎn)品中富集更多的重組分。低溫分餾消耗的能量多，操作更簡(jiǎn)單很大。